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Röntgenfluoreszenzanalyse (RFA): Analyse der chemischen Elemente

Grundlagen der Methode:
Mittels Röntgenfluoreszenzanalyse können die chemischen Elemente in einer Probe ermittelt werden.
Dazu wird die Probe mit sehr energiereichem Röntgenlicht bestrahlt. Die einfallende Strahlung schlägt Elektronen aus den inneren Elektronenschalen (z.B. der K-Schale) der Atome in der Probe heraus. Innerhalb einer sehr kurzen Zeit fallen Elektronen aus den energetisch höher, weiter außen liegenden Elektronenschalen (z.B. der L-Schale) in die freigewordenen Lücken der inneren Schalen und geben dabei einen Teil ihrer Energie, der genau der Energiedifferenz zwischen der beteiligten Elektronenschalen (hier z.B. der K- und L-Schale) entspricht, in Form von Röntgenfluoreszenzstrahlung ab.

Die Fluoreszenzstrahlung ist somit stets energieärmer als die Anregungsstrahlung, und ihre Energie ist charakteristisch für jedes Element. Sie gelangt von der Probe ausgehend auf dem Detektor, der sie nach Energielage und Intensität analysiert. Aus dem so erhaltenen Röntgenfluoreszenzspektrum lassen sich die Elemente in der Probe identifizieren, und aus der Intensität der Signale („Peaks“) im Spektrum bei den jeweiligen charakteristischen Energien lässt sich der Gehalt der einzelnen Elemente in der Probe bestimmen.
Die Energie der Fluoreszenzstrahlung ist unabhängig vom Bindungszustand der Elemente in der Probe. Demzufolge geben die Elemente in den verschiedensten chemischen Verbindungen stets Peaks mit der gleichen Energielage ab. Das macht eine eindeutige Identifizierung der Elemente über RFA erst möglich. Auf der anderen Seite lassen sich keine Angaben dazu machen, ob das Element z.B. als Metall (z.B. Eisen) oder als Verbindung (z.B. Eisenoxid) vorliegt.

Analytische Leistungsfähigkeit:
Mit der Röntgenfluoreszenz lassen sich alle Elemente von Na bis U analysieren. Die Nachweisgrenzen gehen bis in den Spurenbereich (teilweise unter 1 ppm) hinunter.
Ein wesentlicher Vorteil der Methode ist, dass die Proben als solche ohne weiteren Aufschluss, wie es z.B. die ICP/OES oder ICP/MS erfordert, analysiert werden können. Es entfallen somit Fehler wie z.B. Verluste des zu analysierenden Elementes beim Inlösungbringen.

Es wird stets der Gesamtgehalt des betreffenden Elements in der Probe ermittelt.

Aber auch flüssige Extrakte lassen sich mittels RFA auf die extrahierbaren Elemente analysieren.

Es stehen mehrere Messvarianten zur Verfügung:

1.) Schnelle, standardlose, halbquantitative Übersichtsanalyse zur Identifizierung der Elemente in der Probe mit ungefährer Angabe ihrer Konzentrationen (Konzentrationsbereich 100% bis teilweise unter 1 ppm);

2.) Schnelle, halbquantitative Übersichtsanalyse zur Identifizierung der Elemente in der Probe mit ungefährer Angabe ihrer Konzentrationen (Konzentrationsbereich 100% bis teilweise unter 1 ppm), mit kunststoffangepasster allgemeiner Kalibrierung

3.) Genaue quantitative Analyse der in Frage kommenden Elemente mittels matrixangepasster zertifizierter Kalibrierstandards, z.B, für Kunststoffe oder Mineralien.

Probenform, Messbedingungen:

Die Methode ist zerstörungsfrei, die Probe muss nur von ihren geometrischen Abmessungen in die Probenkammer passen.
Beispiele für Proben: Kunststoffgranulate, Masterbatches, Fertigteile, Flüssigfarben, Pulver, Lösungen (z.B. Extrakte)
Zur Erhöhung der Messgenauigkeit können von Kunststoffgranulaten und Masterbatches auch Presslinge hergestellt und analysiert werden. Geeignete Heißpressen stehen im Labor zur Verfügung.

Einige Beispiele für die Anwendung der RFA:      
– Identifizierung und Quantifizierung von
– Additiven (anorganische und z.T. auch organische, z.B. phosphitische Antioxidantien), 
– anorganischen und z.T. auch organischen Pigmenten,
– Füllstoffen

In Kunststoffen, Masterbatches oder Fertigteilen, soweit sie durch eine Elementanalyse identifizierbar und quantifizierbar sind.

Identifizierung und Quantifizierung von Verunreinigungen, z.B. toxischen Schwermetallen, Flammschutzmitteln (z.B. gemäß Spielzeugnorm EN 71 Teil 3, Gesamtgehalt, ROHS, Verpackungs-Verordnung) in
– Fertigteilen,
– Kunststoffgranulaten,
– Masterbatches,
– Pigmenten und Füllstoffen.