Thermisches Verhalten

Grundlagen der Methode:
Mittels DSC können Vorgänge beim Aufheizen oder Abkühlen einer Probe erfasst und charakterisiert werden. Es werden physikalische und chemische Prozesse erfasst, die mit einer Aufnahme oder Abgabe von Wärme (endotherm oder exotherm) oder mit einer Änderung der Wärmekapazität der Probe verbunden sind.
Dazu zählen Aufschmelz- und Kristallisationsvorgänge, Glasübergänge, thermischer Abbau.

Die DSC-Analyse gibt Informationen zu den Temperaturen, bei denen diese Prozesse stattfinden, und die Intensität der Messsignale (Peaks bzw. Höhe der Stufen) korreliert mit dem Ausmaß der jeweiligen Prozesse.
Dazu wird die Probe (5-20 mg) in einem Tiegel einem definierten Aufheiz- und Abkühlprogramm ausgesetzt (z.B. 25-250°C, dann Abkühlen auf 25°C, Wiederaufheizen auf 250°C, jeweils mit einer Rate von 10 K/min). Ein Sensor unterhalb des Tiegels, der die Probe enthält, registriert die thermischen Vorgänge in der Probe mit der dazugehörigen Temperaturlage. Zur Vermeidung oxidativer Abbauvorgänge wird die Messzelle dabei mit Stickstoff gespült.

Probenform:
– Granulate
– Späne, präpariert von Fertigteilen
– Pulver

Beispiele für die Anwendung der DSC-Analyse:
– Identifizierung von Polymeren und Wachsen
– Thermische Vorgeschichte von Fertigteilen, z.B. bei PET-Flaschen
– Kristallinitätsgrad (Beispiel: PET)
– Nukleierungseffekte, z.B. bei Schwindungsproblemen (dynamisch oder isotherm)
– Oxidationsstabilität von Polymeren (vor allem bei Polyolefinen) *)
– Eingangskontrolle von Polymeren, Additiven und Masterbatches

*) Verwendung von Sauerstoff als Spülgas, Messung bei einer definierten Temperatur (isotherm) oder dynamisch beim Aufheizen