Ermittlung der chemischen Verbindungen (Moleküle)

Grundlagen der Methode:
Mittels Infrarotspektroskopie können die chemischen Verbindungen (Moleküle) in einer Probe ermittelt werden.

Die Moleküle in der Probe absorbieren bestimmten Wellenlängen der Infrarotstrahlung; dabei werden bestimmte Teile des Moleküls zu Schwingungen angeregt. Im dadurch erzeugten Infrarotspektrum treten demzufolge bei bestimmten Wellenlangen Absorptionssignale („Peaks“) auf, aus denen sich Informationen zur chemischen Struktur der Moleküle in der Probe ableiten lassen. Aus der Intensität der Peaks lassen sich zudem (zumindest halbquantitative) Aussagen über die Anteile der chemischen Verbindungen in der Probe herleiten.

Für organische Verbindungen, zu denen die gängigen Polymere, aber auch viele Additive, Pigmente und Farbstoffe zählen, ergeben sich recht komplizierte, peak-reiche IR-Spektren, deren Auswertung viel Expertenwissen erfordert. Die Informationstiefe der IR-Spektren ist dadurch sehr weitgehend. Hinzu kommt, dass sich die Peaks der verschiedenen Substanzen in Mischung wie z.B. einem Masterbatch überlagern können, so dass es mitunter kompliziert ist, die einzelnen Peaks im Spektrum den verschiedenen vorliegenden chemischen Verbindungen zuzuordnen. In einzelnen Fällen kann auch eine physikalische Auftrennung der Komponenten z.B. eines Masterbatches durch Extraktion oder Umfällung mit geeigneten Lösungsmitteln erforderlich sein, um die einzelnen Komponenten im Extrakt oder der Lösung zweifelsfrei identifizieren zu können.

Neben tiefgehenden Kenntnissen in der Infrarotspektroskopie ist daher auch breites anwendungstechnisches Wissen über die Formulierung von Polymercompounds, Additiv- und Farbrezepturen Grundvoraussetzung für eine erfolgreiche Auswertung von IR-Spektren.

Auf der anderen Seite eignet sich die IR-Spektroskopie, bedingt durch ihren hohen Informationsgehalt, auch für die Rohstoff-Eingangskontrolle. Dazu prüft man das Spektrum einer Probe aus der Lieferung mit dem Spektrum des Rohstoffstandards auf Übereinstimmung, ähnlich einem Vergleich von Fingerabdrücken.

Probenform, Messbedingungen:

Es stehen folgende Varianten für verschiedene Probenformen zur Verfügung:

• Transmissionsmessung: Herstellung von Presslingen aus Kunststoffgranulaten, Masterbatches und Fertigteilen sowie ausreichend dünnen Folien

• ATR-Messung (= Abgeschwächte Totalreflexion, Diamant-ATR): z.B. Kunststoff- und Masterbatch-Granulate, Flüssigkeiten, Pulver, präparierte Proben von Fertigteilen. Die ATR-Technik ist eine Oberflächenanalyse, analysiert die Oberflächenschicht bis zu einer Tiefe von einigen µm.

Beispiele für die Anwendung der IR-Spektroskopie:

Kunststoffgranulate, Masterbatches, Fertigteile, Flüssigfarben, Pulver

Identifizierung von

• Polymeren

• Additiven

• Pigmenten / Farbstoffen

• Füllstoffen

Identifizierung von Substanzen in Oberflächenbelägen auf Formteilen

Zusammensetzung von Fremdgranulaten und von Einschlüssen (ca. 1 mm Mindestgröße), z.B. in Formteilen

Zusammensetzung von Düsenablagerungen

Ermittlung der Kristallmodifikation, z.B. bei anorganischen Pigmenten wie Titandioxid (Rutil- oder Anatas-Modifikation)

Oxidative Schädigung von Polymeren, z.B. verarbeitungs- oder lagerbedingt

Eingangskontrolle von Polymeren, Additiven und Masterbatches